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熔體流動(dòng)速率的測試方法

日期：2025-10-11 17:00

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摘要：

熔體流動(dòng)速率的測試方法

一．基本概念

1．什么是熔體流動(dòng)速率？

圖1是熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。料筒外面包裹的是加熱器，在料筒的底部有一只口模，口模中心是熔體擠壓流出的毛細(xì)管。料筒內(nèi)插入一支活塞桿，在桿的頂部壓著砝碼。

熔體流動(dòng)速率的測試方法試驗(yàn)時(shí)，先將料筒加熱，達(dá)到預(yù)期的試驗(yàn)溫度后，將活塞桿拔出，在料筒中心孔中灌入試樣（塑料粒子或粉末），用工具壓實(shí)后，再將活塞桿放入，待試樣熔融，在活塞桿頂部壓上砝碼，熔融的試樣料通過口模毛細(xì)管被擠出。

塑料熔體流動(dòng)速率（MFR），以前又稱為熔體流動(dòng)指數(shù)（MFI）和熔融指數(shù)（MI）。

1． 1定義

熔體流動(dòng)速率是指熱塑性材料在一定的溫度和壓力下，熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量，

單位為g/10min.

1．2 影響試驗(yàn)結(jié)果的因素

a．負(fù)荷：加大負(fù)荷將使流動(dòng)速率增加；

b．溫度：在試樣允許的前提下，升高溫度將使流動(dòng)速率增加，如果料筒內(nèi)的溫度分布不均勻，

將給流動(dòng)速率的測試帶來很明顯的不確定因素；

c．關(guān)鍵零件（口模內(nèi)孔、料筒、活塞桿）的機(jī)械制造尺寸精度誤差使測試數(shù)據(jù)大大偏離。粗糙度達(dá)不到要求，也將使測試數(shù)據(jù)偏小。

2．意義

熔體流動(dòng)速率表征了熱塑性聚合物的熔體的流動(dòng)性能，通過對它的測量可以了解聚合物的分

子量及其分布、交聯(lián)程度，以及加工性能等等。

二．熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)的技術(shù)要求

熔體流動(dòng)速率的測試方法由于溫度、負(fù)荷、機(jī)械零件的任何一項(xiàng)偏差，都會(huì)導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的不正確，因此，為了保證

試驗(yàn)結(jié)果的正確性，必須對這些參數(shù)很具體地確定下來。

1．溫度

由于在本試驗(yàn)中，唯有溫度是動(dòng)態(tài)參數(shù)，對試驗(yàn)的結(jié)果影響也很大，因此對溫度的技術(shù)參數(shù)

規(guī)定得很細(xì)致。有的廠家生產(chǎn)的各種儀器（還有如恒溫槽，維卡軟化點(diǎn)，等等）凡有溫度指標(biāo)的，均標(biāo)上“溫控精度”這一項(xiàng)，其實(shí)是對用戶提供了一個(gè)貌似高精度而實(shí)則是沒有實(shí)際意義的指標(biāo)。

1．1 溫度數(shù)顯準(zhǔn)確度。

準(zhǔn)確度，這里指數(shù)顯值與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)之間的差值。一般來說，只要溫控系統(tǒng)具有長期的穩(wěn)定性和微小的波動(dòng)，準(zhǔn)確度都是可以通過校正來消除誤差的。通常（按國家標(biāo)準(zhǔn)，下同）要求在0.5℃內(nèi)。

1．2 溫度波動(dòng)

溫度波動(dòng)，指料筒內(nèi)不論加料與否、溫度穩(wěn)定后的溫度波動(dòng)情況，這表征了設(shè)備的溫度控制能力。

1．3 溫度長時(shí)間穩(wěn)定性

指料筒內(nèi)不論加料與否，在經(jīng)過一段長時(shí)間，如4h后，溫度變化的數(shù)值，它表征了溫度控制系統(tǒng)抗環(huán)境溫度變化、抗電源電壓變化的能力，以及自身電子系統(tǒng)的漂移。通常要求不超過1℃。

1．4 溫度分布

特指料筒內(nèi)口模上端起50mm長度范圍內(nèi)的溫度梯度，反映了料筒內(nèi)溫度的均勻性。通常要求在溫度**不超過±1.5℃，低端不超過±1℃。

2．負(fù)荷

根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)，要求負(fù)荷的誤差在0.5％以內(nèi)。

3．機(jī)械制造精度

a. 口模。口模的毛細(xì)管內(nèi)孔要求相當(dāng)嚴(yán)格，有二種規(guī)格：

內(nèi)徑 d₁=2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25

內(nèi)徑 d₂=1.180mm±0.010mm,粗糙度0.25

b. 料筒。料筒內(nèi)孔要求達(dá)到d=9.55mm±0.025mm，粗糙度0.25級，維氏硬度600；

c.活塞桿。測量頭部要求與料筒內(nèi)孔有合適的間隙配合，粗糙度0.25級，維氏硬度500。

這里要提及的是，在活塞桿上有多根刻線，在料筒內(nèi)加料后，活塞桿插入料筒，這時(shí)刻線都暴露在上面，料筒內(nèi)近底部的熔體由于存在氣泡等原因是不采用的，要等到活塞桿下移后達(dá)到**根刻線，才進(jìn)入有效范圍，至上面刻線為止，多余部分也屬無效。至于多根刻線，是根據(jù)不同國家制定的要求而作的標(biāo)志。

三．試驗(yàn)參數(shù)的選擇

熔體流動(dòng)速率的測試方法看似繁多的技術(shù)參數(shù)，其實(shí)是儀器制造廠家的任務(wù)。供實(shí)驗(yàn)人員在操作時(shí)選用的，只有下列

三項(xiàng)：溫度，負(fù)荷，口模。

在新標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模已不再出現(xiàn)。而即使在以前的老標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模也極少用到。

如何選擇試驗(yàn)參數(shù)，在相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB3682、國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133，美國標(biāo)準(zhǔn)（試驗(yàn)方法）ASTM D1238都已明確規(guī)定：

標(biāo)準(zhǔn)GB3682－2000中的附錄B：

附錄 B

熱塑性材料的試驗(yàn)條件

表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件，如有必要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗(yàn)條件。

表 B1

材料	條件（字母代號）	試驗(yàn)溫度θ，℃	標(biāo)稱負(fù)荷（組合）mnom,kg
PS	H	200	5.00
PE	D	190	2.16
PE	E	190	0.325
PE	G	190	21.60
PE	T	190	5.00
PP	M	230	2.16
ABS	U	220	10.00
PS-1	H	200	5.00
E/VAC	B	150	2.16
E/VAC	D	190	2.16
E/VAC	Z	125	0.325
SAN	U	220	10.00
ASA、ACS、AES	U	220	10.00
PC	W	300	1.20
PMMA	N	230	3.80
PB	D	190	2.16
PB	F	190	10.00
POM	D	190	2.16
MABS	U	220	10.00

標(biāo)準(zhǔn)GB3862－2000中的附錄A：

附錄 A

（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）

測定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件

所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，表A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。

表A1

條件（字母代號）	試驗(yàn)溫度θ，℃	標(biāo)稱負(fù)荷（組合）mnom,kg
A	250	2.16
B	150	2.16
D	190	2.16
E	190	0.325
F	190	10.00
G	190	21.6
H	200	5.00
M	230	2.16
N	230	3.80
S	280	2.16
T	190	5.00
U	220	10.00
W	300	1.20
Z	125	0.325
注：如果將來需要使用本表中未列出的試驗(yàn)條件，例如，對新的熱塑性材料，則只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度。

很明確，我們可以根據(jù)不同的材料，選用不同的試驗(yàn)條件，當(dāng)同一種材料有多種試驗(yàn)條件時(shí)，根據(jù)約定俗成的原則，或雙方商議（供、需雙方等等）來確定。如PE，一般在沒有特別說明的情況下，總是采用2.16kg的負(fù)荷、190℃的試驗(yàn)溫度，盡管它有多達(dá)四種的試驗(yàn)條件。要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)附表中明確說明了，對沒包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度”。

四．試驗(yàn)步驟

1．確定了試驗(yàn)條件，就可以具體地進(jìn)行試驗(yàn)了。

a. 設(shè)置溫度，待穩(wěn)定；

b. 需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩(wěn)定；

c. 將活塞桿拔出；

d. 加料，壓實(shí)（應(yīng)在1min內(nèi)完成），重新插入活塞桿；

e. 待4～6分鐘（有規(guī)定的按規(guī)定，一般4分鐘后，溫度已開始進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)）；

f. 加砝碼；

g. 如料太多，或下移至起始刻度線太慢，可用手加壓或增加砝碼加壓，使快速達(dá)到活塞桿上的測試起始刻線；

h. 計(jì)時(shí)，切樣，可切數(shù)段；

i. 稱重；

j. 計(jì)算，取平均值；

k. 用紗布、專用工具（清洗桿）清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些潤滑物，如石臘等。清洗一定要趁熱進(jìn)行。料筒、活塞桿在每次試驗(yàn)后都必須進(jìn)行清洗。

l. 口模清洗，用專用工具（口模清洗桿）將內(nèi)孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗(yàn)時(shí)，口模不必每次清洗，但在調(diào)換試驗(yàn)品種、關(guān)閉加熱器前或已經(jīng)多次試驗(yàn)，則必須清洗。遇有不易清洗的情況，同樣可涂一些石臘等潤滑物。

2．計(jì)算

通過上述操作過程，我們對每一段樣條，取得了二個(gè)數(shù)值：

樣條的質(zhì)量－m，g

該樣條流出的時(shí)間－t，s

因?yàn)槲覀兊亩x是：每10min（即600s）流出口模毛細(xì)管的熔體的質(zhì)量，而在上述的流出時(shí)間t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s計(jì)算，這樣：

MFR＝600.m/t

式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體（質(zhì)量）流動(dòng)速率，單位為g/10min。

五．自動(dòng)測試方法

綜上所述，在整個(gè)試驗(yàn)過程中，測試人員需要將熔體通過口模內(nèi)孔流下的部分按時(shí)間間隔

切割下來，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時(shí)，如果流動(dòng)速率很大的話，試驗(yàn)人員根本來不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花費(fèi)半小時(shí)甚至*長的時(shí)間，操作者的勞動(dòng)強(qiáng)度是很大的（思想緊張）。因此，自動(dòng)的試驗(yàn)方法很有必要。

自動(dòng)測試有二種方法：一種是：預(yù)先設(shè)定熔體流出的體積，然后對該體積的熔體的流出時(shí)間自動(dòng)記錄，這是國內(nèi)外通行的做法；另一種是設(shè)定熔體流出的時(shí)間。然后檢測該段時(shí)間流出的熔體的體積?？傊鞒鋈垠w的體積和流出時(shí)間是終要知道的數(shù)值，而只要知道了熔體的密度，就可以知道流出的這一段熔體的質(zhì)量。我們回想一下原先的定義，就可計(jì)算出熔體流動(dòng)速率MFR了：

MFR＝600.m/t

將m＝πr².L.ρ代入

MFR＝600.πr².L.ρ/ t

式中：πr²活塞和料筒的平均截面積0.711 cm²，r為料筒內(nèi)孔平均半徑；

L－預(yù)先設(shè)定的活塞桿下移距離（一般為1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）;

ρ*－熔體的密度，對PE，ρ_PE190℃＝0.7636 g/cm^{3, 對PP，ρ} _PP230_℃＝0.7386 g/cm³

經(jīng)簡化得：

MFR＝F/t

式中：F－系數(shù)，參見下表*：

材料	試驗(yàn)溫度	行程長度	F
PE	190℃	2.54cm	826
PE	190℃	0.635cm	207
PP	230℃	2.54cm	799
PP	230℃	0.635cm	200

熔體的體積終是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選定行程（一般在儀器上已設(shè)置若干規(guī)格），記錄計(jì)時(shí)數(shù)值，就可很容易得到熔體流動(dòng)速率，而減少了很多的人為誤差。

使用自動(dòng)測試方法，還可以測試低達(dá)零點(diǎn)零幾、高達(dá)上千數(shù)值的材料的熔體流動(dòng)速率，這在人工測試時(shí)簡直是不可能的。

六．熔體密度的測定

上面在自動(dòng)測試的方法介紹中，已經(jīng)提到了熔體密度這一概念及其作用，對于PE，PP，不論其熔體流動(dòng)速率如何，在特定的溫度下，其熔體密度是一個(gè)常數(shù)*，對熔體流動(dòng)速率的測定帶

來很多方便，但畢竟有許多材料，沒有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過以下方法來測定（注意，僅對被測的批次有效）。

將儀器設(shè)置在自動(dòng)測試工作狀態(tài)，選擇行程（25.4/6.35/等等），從計(jì)時(shí)器自動(dòng)計(jì)時(shí)開始，切割一次，至記時(shí)結(jié)束為止，再切割一次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復(fù)幾次試驗(yàn)。

同樣，現(xiàn)在的已知條件是：該樣條的質(zhì)量（m）、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積（V= L.πr²）。于是，可得出下式，以方便地計(jì)算該熔體的密度：

ρ=14m/L [g/cm³]

式中， m－樣條的平均質(zhì)量 [g]

L－活塞桿的行程。 [mm]

七．熔體體積流動(dòng)速率（MVR）的測定

目前，一般而言的熔體流動(dòng)速率都是指熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR，而在近的國家標(biāo)準(zhǔn)中，已根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133－1997，增加了“熔體體積流動(dòng)速率”的內(nèi)容。

1．定義

熔體體積流動(dòng)速率是指熱塑性材料在一定溫度和壓力下，熔體每10min通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的體積，用MVR表，單位： cm³/10min.

它從體積的角度出發(fā)，來表達(dá)熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，提供了科學(xué)的指導(dǎo)參數(shù)。

2．測定方法及計(jì)算

按第5章“自動(dòng)測試方法”，根據(jù)計(jì)時(shí)的數(shù)值，按下式計(jì)算：

*:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement

MFR＝600 πr^{2 .}L/t =427 L/t

L與t的意義同上。

八．試驗(yàn)中遇到的幾個(gè)問題

1．測試數(shù)據(jù)離散

這里所指的離散，是嚴(yán)重的程度，相同材料的試驗(yàn)值有相差數(shù)倍的，這種情況多發(fā)生在粉料狀態(tài)。這是由于材料的熱降解或交聯(lián)引起的，因此，在必要時(shí)，需要加入穩(wěn)定劑（抗氧化劑）來解決。

2．關(guān)于熔體流動(dòng)速率值偏低的分析

2.1 料桿運(yùn)動(dòng)的靈活性

料桿在料筒內(nèi)孔中能保持垂直運(yùn)動(dòng)，依靠軸線的兩點(diǎn)定位，一是料桿的測量頭部與料筒內(nèi)孔間的0.075mm左右的公差配合，二是料桿中間部位與導(dǎo)向套之間的公差配合,使料桿在料筒內(nèi)既能自由上下運(yùn)動(dòng),又不會(huì)歪斜,保持垂直。而且從理論上講,使用的年限越長,摩擦系數(shù)越小,越靈活。操作時(shí),導(dǎo)向套良好地固定,能有效的防止料桿彎曲變形，這是用戶常有疏忽的。

然而,用戶有時(shí)很少注意到料桿的靈活運(yùn)動(dòng)。當(dāng)使用一段時(shí)間后,料桿上很明顯地會(huì)薄薄地沉積一層焦化物,即使用戶在每次都認(rèn)真地清洗了料桿,這一層沉積物還是慢慢地形成了(*不用說有些用戶本身的清洗工作就做得很差),而且,導(dǎo)向套的內(nèi)壁還不會(huì)去清洗它,這樣,使用一段時(shí)間后,料桿和導(dǎo)向套之間的配合將不再是這么如意,越來越粘滯,卻始終引不起用戶的注意。

至于導(dǎo)向套未妥善地放置，以致沒有起到導(dǎo)向作用而使活塞桿歪斜，也是常見現(xiàn)象。

這些故障的結(jié)果是測量值明顯偏小,而用戶往往怪罪于其它原因。

2.2 口模及料筒的情況

按操作要求，料筒在每次試驗(yàn)時(shí)，都要清洗，口模要求少每天清洗一次及在換料前清洗，但用戶一般對料筒每次都認(rèn)真清洗，而疏忽了口模，一方面當(dāng)然還是因?yàn)榭谀ｋy以清洗之故。常用的口模內(nèi)徑是2.095±0.005mm,口模內(nèi)徑直接影響了熔體流經(jīng)的速度，其內(nèi)壁*容易沉積焦化物，而薄薄地一層，相對于小口徑來說，已占了相當(dāng)?shù)谋壤?，使熔體流經(jīng)的阻力大大增加，試驗(yàn)值明顯減小。對口模內(nèi)徑測試，發(fā)現(xiàn)內(nèi)徑減小了。但我們知道，除了口模受到外力的敲擊，使內(nèi)孔發(fā)生變形外，在正常使用的情況下口模內(nèi)徑總是變大的。

上述二種情況，是該種儀器常見的故障，它們都使試驗(yàn)值偏小，甚至有減少一倍以上的。筆者曾遇到一家頗有聲望的單位，該單位的一臺進(jìn)口儀器的口模不小心掉了，買了一只國內(nèi)生產(chǎn)的口模，剛開始時(shí)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)一切正常，后來突然發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏小，越來越嚴(yán)重，便懷疑口模不好，要求筆者提供一只。經(jīng)筆者檢查，該機(jī)料桿不靈活，口模內(nèi)孔也臟，經(jīng)清洗后，一切恢復(fù)正常。

清洗方法很簡單:趁熱態(tài)按常規(guī)清洗料桿、料筒及口模后，將料桿和導(dǎo)向套分離，用細(xì)的金相砂紙，沾油后將料桿表層的沉積物打磨掉，同時(shí)，將一小片沾油的砂紙卷起，塞入口模以及導(dǎo)向套內(nèi)孔，輕輕拉動(dòng)，當(dāng)能看到金屬本色后，即可獲得當(dāng)初靈活自如的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)也將恢復(fù)正常。

2.3 料筒的加熱

料筒有一定的長度，因此在料筒外緣套有數(shù)只不銹鋼外殼的加熱圈(有的廠家的產(chǎn)品用電熱絲繞在外緣)。由于溫度控制的測量點(diǎn)僅在下段的一個(gè)區(qū)間，因此當(dāng)加熱圈局部損壞時(shí)，即使溫度顯示還是達(dá)到原來的數(shù)值，但料筒內(nèi)的溫度分布已發(fā)生了或高或低的變化,使試驗(yàn)值明顯偏離。

這類故障的一般外部反映為:溫度控制反映遲鈍,波動(dòng)大,恢復(fù)時(shí)間明顯延長（一般為4－6分鐘），甚至無法穩(wěn)定，用交流電流表測儀器電源電流，在加熱狀態(tài)將明顯低于額定電流。此時(shí)，需有專業(yè)儀器維修人員*換內(nèi)部加熱圈。

2.4 溫度的準(zhǔn)確性

國標(biāo)規(guī)定，溫度穩(wěn)定允差0.5℃，儀器盡管采用了電腦軟件控溫，消除了許多不穩(wěn)定因素，但隨時(shí)間的流逝，傳感器及電子電路總有些許變化使穩(wěn)定顯示值偏差。因此，要經(jīng)常用專用校正溫度計(jì)進(jìn)行校對。當(dāng)實(shí)際溫度偏低時(shí)，熔體流動(dòng)性變差，試驗(yàn)值變小，但在正常情況下，如果偏離值不大（如小于0.5℃），對試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)有特別明顯的影響。

3．腐蝕問題

我們注意到，在國家標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)中，沒有將PVC列入標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件，一般來說，

PVC是不采用熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)而是采用特性粘度的試驗(yàn)的，但在目前，高分子材料越來越多，五花八門的改性也越來越體現(xiàn)出自身的價(jià)值。于是，各種PVC等材料的熔體流動(dòng)速率值也成為必須的了。

據(jù)筆者所知，PVC沒有成為標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)條件，可能的原因是：

a. 在高溫條件下極易裂解，一旦裂解，不再呈現(xiàn)“熱塑性”，導(dǎo)致儀器的測試機(jī)構(gòu)徹底損壞；

b. 在高溫條件下釋放具有強(qiáng)腐蝕性的氣體，導(dǎo)致儀器的測試機(jī)構(gòu)腐蝕，導(dǎo)致?lián)p壞。

目前，筆者已研制出耐腐蝕的測試機(jī)構(gòu)，并在上海塑料測試中心試用。

4. 氣泡

當(dāng)料中混有較多的水汽及空氣時(shí)，測量結(jié)果將會(huì)有很大的離散，若要減少氣泡的影響，加料

應(yīng)一次完成，必要時(shí)還需將材料真空干燥處理。有的在粒料內(nèi)還有明顯可見的氣泡，就無法正確的測量了。

5. 儀器的校核

當(dāng)對測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生懷疑時(shí)，首先應(yīng)多做幾次試驗(yàn)以分析癥結(jié)所在。當(dāng)確實(shí)對儀器本身產(chǎn)生懷

疑時(shí)，好的方法，是做一次標(biāo)準(zhǔn)樣品試驗(yàn)。嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)樣品的試驗(yàn)要求試驗(yàn)。如果誤差在10％以內(nèi)，認(rèn)為設(shè)備正常（國家計(jì)量檢定規(guī)范JJG878），如果超差太大，則應(yīng)進(jìn)行常規(guī)檢查：

a. 口模內(nèi)孔的清潔；

b. 溫度

c. 活塞桿的靈活性

d. 砝碼（一般不會(huì)有問題）

可見，儀器設(shè)備的日常保養(yǎng)是很重要的。

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